目的 建立一种尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法.方法 待测尿液样品中加入乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液过膜,使用C18色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,以0.4 mL/min的流速梯度洗脱.采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子模式扫描,多反应监测模式检测.通过选择性、线性、检出限等技术参数验证后,应用于1例依托咪酯中毒死亡案例.结果 尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的检出限分别为0.2和0.5 ng/mL,定量限分别为0.5和1.0 ng/mL,线性范围内线性关系良好(r>0.995 0).在低、中、高3个质量浓度水平(依托咪酯:0.5、5、50 ng/mL;依托咪酯酸:1、10、100 ng/mL),基质效应在5.42%～18.47%范围内,提取回收率大于84.25%,稳定性大于88.23%,准确度、精密度和稀释可靠性均满足实验要求.采用本方法从吸食过量依托咪酯死者的尿液中成功检出依托咪酯和依托咪酯酸,质量浓度分别为8.82和27.88 μg/mL.结论 该方法前处理简单、灵敏度高、线性范围宽,适用于法庭科学领域尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的检测.