本文旨在建立一种人体血液中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的检测方法.采用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方法,过膜后经Aglient SB-C18(100 mm×2.1 mm×1.8 μm)色谱柱分离,含0.1%(体积分数)甲酸水-乙腈作为流动相,以0.4 mL/min的流速进行梯度洗脱,外标法定量.质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式、多反应监测(MRM)模式检测.结果显示,该方法检测血液中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱成分在 10～1 000 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.999),检出限和定量限分别为 3 ng/mL和 10 ng/mL.在 10、100、500 ng/mL三种浓度水平,骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱的提取回收率分别为 96.2%、95.3%、97.0%和87.9%、84.9%、92.9%,不同个体血液的基质效应均不超过±25%,日内准确度和日间精密度(n=6)在 3.6%～9.8%和 7.3%～12.8%范围内,准确度在 2.4%～9.5%范围内.该方法前处理简单,灵敏度高,能充分满足法庭科学对血液中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱成分的检测工作要求.