本文建立固相支撑液液萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SLE-HPLC-MS/MS)检测血、尿中东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品的方法.本文考察了沉淀蛋白法、固相萃取法和固相支撑液液萃取法对血、尿样本中药物的提取效果,用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对血、尿样本中东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品进行分析.结果显示,固相支撑液液萃取回收率最高,在0.1～100 ng/mL(血液)和0.5～100 ng/mL(尿液)范围内,血、尿中东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品浓度与峰面积线性关系良好(r大于0.999 2);山莨菪碱、东莨菪碱和阿托品在血液中最低检出限均为0.01 ng/mL,定量限为0.1 ng/mL;东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品在尿液中最低检出限均为0.05 ng/mL,定量限为0.5 ng/mL.固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱法具有操作简单、溶剂使用量少、回收率高的特点,适用于血、尿中东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品的检验.