目的 探究离线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法在城市生活污水中 4 种合成大麻素 5F-ADB、5F-MDMB-PICA、4F-MDMB-BUTINACA、MDMB-4en-PINACA及其标志性代谢产物检测中的应用.方法 采用Oasis PRiME HLB 柱(60 mg,3CC)进行样品前处理,使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱进行检测,以 0.02%甲酸-2 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相、WATERS ACQUITY UPLCHSS T3 作为色谱柱,在ESI离子源正离子模式下,结合多反应监测模式(MRM)、信息依赖性采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)多种扫描方式对 8 种非法药物进行定性定量分析.结果 液相色谱-质谱中 4F-MDMB-BUTINACA-M、5F-ADB、5F-ADB-M以及 5F-MDMB-PICA浓度在 1～250 ng/L范围内线性良好,MDMB-4en-PINACA浓度在 5～250 ng/L范围内线性良好,4F-MDMB-BUTINACA、5F-MDMB-PICA-M以及 4F-MDMB-BUTINACA-M浓度在 1～500 ng/L范围内线性良好.8种目标化合物的不同浓度添加样品回收率在87.68%～104.68%之间,基质效应在88.61%～112.78%之间,日内及日间精密度均<5%.结论 本文建立的方法具有良好的准确性和重现性,适用于城市生活污水中 4 种合成大麻素及其代谢物的定性和定量检测.