目的 建立血液中恩氟烷、异氟烷、地氟烷、七氟烷及其代谢物六氟异丙醇(HFIP)的顶空-气相质谱(HS-GC)检验方法,并建立血液中恩氟烷、异氟烷、地氟烷共同代谢物三氟乙酸(TFA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法.方法 取0.5 mL血样置于10 mL顶空瓶中,加1.0 mL超纯水混匀,再加入0.5 mL正丁醇内标溶液,密封后 70℃加热 20 min,取上层气体进HS-GC分析,以双柱保留时间定性,以内标标准曲线法定量;血样经乙腈沉淀蛋白,经液相色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)、负离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检验,以保留时间和特征离子定性,以标准曲线法定量.结果 恩氟烷、异氟烷、地氟烷、七氟烷、HFIP、TFA检出限(LOD)分别为0.05、0.2、0.5、0.05、0.5 μg/mL和0.5 ng/mL,且在1～100 μg/mL(TFA:1～100 ng/mL)范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,提取回收率在30%～80%之间,日内及日间精密度均<5%,准确度在 85%～115%之间.结论 该方法快速、简便,可用于血中恩氟烷、异氟烷、地氟烷、七氟烷及其代谢物HFIP、TFA的定性定量检验.