目的 建立一种基于多根头发微分段分析的LC-MS/MS的分析方法,并对 20 种苯二氮?类药物在1 mm头发中的检测进行验证,并最终用于案件检测分析.方法 将 5 根头发每根切成 1mm长的片段,并将相应段落放在一起,在含二硫苏糖醇、甲醇等的提取液中浸泡并进行超声处理.流动相A为0.1%甲酸水,流动相B为乙腈.采用电喷雾离子源正离子模式,在多反应监测模式下采集数据.结果 多根头发中 20 种苯二氮?类药物在各自线性范围内线性关系良好(r>0.99),检出限为 0.2～5 pg/mm,最低定量限为0.5～20 pg/mm,日内、日间精密度为2.03%～13.81%,日内、日间准确度为 87.98%～111.29%,基质效应为 71.15%～110.43%,提取回收率为69.34%～99.94%.用该方法对单次服用氯硝西泮 20 d的志愿者进行头发样本分析,15 根头发中氯硝西泮检出位置距发根第6～11段,浓度范围为1.06～3.45 pg/mm.并用此方法对案件中疑似被服用过安眠药受害者毛发进行分析,15根头发中在距发根第9～13 段检出氯硝西泮成分,定量结果1.07～19.06 pg/mm,实验结果与案件受害者所述服药时间基本一致.结论 多根头发微分段分析技术可应用于药物辅助犯罪案例的调查,并可对服药时间进行大致判断.