目的 建立血液中河豚毒素的净化富集及检验方法.方法 通过考察多种亲水性色谱柱,不同类型固相萃取柱萃取效果及杂峰对定性离子对的干扰分析等方法,降低河豚毒素的基质影响,提高检测灵敏度及定性准确性.结果 河豚毒素极性大,易受基质抑制,而常规沉淀蛋白法灵敏度低并出现异构体双峰,且C18 色谱柱无保留;经综合比较分析,最终采用弱阳离子交换柱PWC柱进行净化富集,以 0.5 mL 10%甲酸 50%乙腈水溶液即可洗脱完全,经Atlantis hilic色谱柱分离,以 320.10>162.15,284.15 作为定性离子对,方法检出限可达 0.061 ng/mL.结论 建立固相萃取PWC-液质联用仪检测方法,净化效果明显,基质影响小,色谱峰无干扰,较大地提高了检测灵敏度,且操作简便,重现性好,可应用于相关案件的检验.