本文通过高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)对头发和尿液中依托咪酯结构类似物进行检测.头发样本经研磨超声提取、尿液样本经甲醇提取后,采用ACQUITY UPLC? HSS T3 色谱柱,以 10 mmol/L乙酸铵和0.5 ‰甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行分析,实现了结构类似物尤其是同分异构体丙帕酯和异丙帕酯的分离检测.头发和尿液中的依托咪酯结构类似物线性关系良好,R>0.998,回收率、准确度及精密度均符合要求.应用于实际案例,3 例头发中均同时检出依托咪酯、美托咪酯、异丙帕酯及依托咪酯酸;而相应的尿液中,2 例检出较高含量的依托咪酯酸和较低含量的原体物质美托咪酯,1 例仅检出依托咪酯酸.依托咪酯结构类似物在头发中原体物质含量较高,代谢物含量较低;而在尿液中代谢物含量较高,原体物质含量较低.尿液中共同的代谢物依托咪酯酸的检出无法反向确认原体物质的结构,因而,仅通过尿液样本无法准确评估摄入依托咪酯结构类似物情况.