目的 建立全血和尿液中 3 种麻痹性贝类毒素(石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素)的超高效液相色谱—串联质谱检测方法 .方法 用乙腈-0.1%乙酸甲醇(1:3,v:v)提取血液样本,用甲醇(含0.5%乙酸)提取尿液样本后过PA固相萃取柱,选用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱.质谱仪采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测模式检测,外标法定量.结果 血添加样本中,石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素分别在 0.5～100 ng/mL、1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,毒素的检出限LOD分别为 0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、0.5 ng/mL,定量限LOQ分别为 0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、1.0 ng/mL.方法 的回收率为 63.23%～81.77%,日内精密度为 3.06%～9.58%,日间精密度为 3.87%～9.96%,准确度为 91.67%～102.42%.尿添加样本中,3 种毒素均在 1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,毒素的检出限为 0.5 ng/mL,定量限为 1.0 ng/mL,回收率为 65.30%～74.34%,日内精密度为 3.18%～6.79%,日间精密度为 5.60%～7.81%,准确度为 96.25%～101.25%.结论 本实验建立了同时检测血液、尿液生物样本中石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素的UPLC-MS/MS方法 ,可用于麻痹性贝类毒素实际中毒案件中毒素的鉴定.本方法 灵敏度高,重现性好,样本用量少,可以同时对 3 种麻痹性贝类毒素定性定量,适用于贝类毒素中毒案件中血液和尿液的检验.