目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱(2.1mm×12.5mm,15～20μm)富集纯化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0mm×150mm,2.7μm)进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5％(体积分数)甲醇作为流动相进行流速1.0mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1％(体积分数)甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4mL/min的梯度洗脱.离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定.结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1～0.5ng/mL,定量限为0.3～1.5ng/mL.12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9％～108％,日内精密度和日间精密度分别为1.5％～8.9％、5.1％～44.5％(n=6).结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定.