目的 建立一种应用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)对城市污水中氟胺酮及2种位置异构体(3F-DCK、4F-DCK)进行定性、定量分析的方法.方法 城市污水以12000r/min离心5min,经过1.2μm玻璃纤维滤膜过滤,加入氯胺酮-D4内标,使用CNW Poly-Sery MCX固相萃取柱净化富集,并复溶于100μL甲醇中.采用岛津GL Sciences Intersil HILIC(3.0mm×150mm,3 μm)色谱柱对氟胺酮及2种位置异构体进行色谱分离,以体积比为98:2的乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式检测.结果 氟胺酮及2种位置异构体在1.0～80.0ng/L内线性关系良好(相关系数大于等于0.999);氟胺酮、3F-DCK、4F-DCK的检出限分别为0.2、0.3、0.4ng/L;日内精密度和日间精密度均小于8.1％,方法回收率为69.5％～108％.结论 建立了氟胺酮及2种位置异构体的SPE-UPLC-MS/MS分析方法,可同时对城市污水样品中的氟胺酮及2种位置异构体进行准确的定性、定量分析,并应用于实际样品的检测.